安捷倫1200液相色譜是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。主要運用與生物化學、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領域。
但是由于人員操作不當、樣品的性質以及安捷倫1200液相色譜本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障,嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。下面就隨小編來一起學習一下吧。
1.柱壓高
可能原因:
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
(2)樣品污染沉積;
解決方法:
處理對于第一種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;
對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
2.指示
可能原因:
(1)泵密封墊圈磨損;
(2)大量氣泡進入泵體。
解決方法:
處理對于第一種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
3.不穩(wěn)定
可能原因:
系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。
解決方法:
處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
4.峰分叉
可能原因:
(1)色譜柱被污染;
(2)柱頭填料塌陷;
解決方法:
處理對于第一種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。
對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
5.重復性差
可能原因:
(1)進樣閥漏液;
(2)加樣針不到位;
(3)液量不足;
解決方法:
處理對于第一種情況更換進樣閥墊圈;
對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉換到INJECT狀態(tài),以保證進樣量的準確。